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技術(shù)文章ARTICLE
322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐科學(xué)實(shí)驗(yàn)站！
發(fā)布時(shí)間： 2013-07-29 點(diǎn)擊次數(shù)： 2026次322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐首先在室溫常壓下，將干燥的己二酸單體投入過(guò)量的醋酸酐中，攪拌下回流一定的時(shí)間，合成了乙酰氧基封端的低聚合度的己二酸酐（PAA），40℃左右減壓蒸餾除去大部分醋酸酐后，得到微粘稠狀混合物，為盡量出去醋酸酐，用環(huán)己烷等體積混合溶液洗滌三次，再用石油醚洗滌一次，迅速移入真空干燥箱，在90～100℃、20mmHg下，干燥12小時(shí)。
冷卻得到微固體，研細(xì)后繼續(xù)在上述環(huán)境下干燥12小時(shí)。
所得的己二酸酐，用~1H NMR、DSC、TGA和測(cè)特性粘數(shù)等手段對(duì)其進(jìn)行了表征，求得產(chǎn)物的平均聚合度（n=9～15）。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在反應(yīng)時(shí)間相同時(shí)，聚己二酸酐的平均聚合度隨反應(yīng)溫度的升高而增大；
在反應(yīng)溫度相同條件下，隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增大。
在室溫常壓及充分干燥的條件下，322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)，以FeCl_3為催化劑，二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二氯硅烷為單體，攪拌回流反應(yīng)6h，在18mmHg下用減壓精餾裝置分別收取70℃和135℃的餾份。
通過(guò)分析~1HNMR譜圖和常壓下分別測(cè)其沸點(diǎn)證明所得兩產(chǎn)物分別是1，1，3，3，5，5-六甲基-1，5-二氯三硅氧烷（Si_3C_6H_（18）O_2Cl_2）和1，1，3，3，5，5，7，7，9，9-十甲基-1，9-二氯五硅氧烷（Si_5C_（10）H_（30）O_4Cl_2）。
我們以二甲基二氯硅烷和八甲基環(huán)四硅氧烷為單體，分別按照摩爾比Me_2SiCl_2：D_4為1：1和2：1，在回流溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，也分別得到Si_3C_6H_（18）O_2Cl_2和Si_5C_（10）H_（30）O_4Cl_2。這種方法的缺點(diǎn)是氯硅氧烷單體難以分離，必須用精餾柱進(jìn)行蒸餾。 在室溫常壓及充分干燥的條件下，氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)，一定摩爾質(zhì)量的聚己二酸酐溶入5倍摩爾質(zhì)量的甲苯或苯中，升溫至固體*溶解后，滴加一定摩爾質(zhì)量的Si_3C_6H_（18）O_2Cl_2或Si_5C_（10）H_（30）O_4Cl_2，回流溫度下，反應(yīng)一定時(shí)間，322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐減壓蒸除大部分溶劑苯或甲苯后，將剩余物迅速移入真空干燥箱。約20mmHg下，室溫干燥10小時(shí)后，研細(xì)，升溫至50℃，20mmHg下繼續(xù)干燥10小時(shí)。
得白色粉末狀產(chǎn)物。所得樣品用~1H-NMR、DSC、TGA